2結(jié)果與討論

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對(duì)產(chǎn)率的影響

選取反應(yīng)時(shí)間2 h、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.5∶1、反應(yīng)溫度35℃、pH 11，根據(jù)復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響趨勢(shì)，確定優(yōu)化復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比的范圍，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比對(duì)產(chǎn)率的影響

由圖1可以看出，復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比影響產(chǎn)率的總體趨勢(shì)是首先逐步提高，達(dá)到最大值后逐步下降，復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比為4∶1時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率最大。因此，選擇復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比3∶1～5∶1進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。

2.1.2 pH對(duì)產(chǎn)率的影響

選取復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、反應(yīng)時(shí)間2 h、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.5∶1、反應(yīng)溫度35℃，根據(jù)pH對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響趨勢(shì)，確定優(yōu)化pH的范圍，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 pH對(duì)產(chǎn)率的影響

由圖2可以看出，pH影響產(chǎn)率的總體趨勢(shì)是首先逐步提高，達(dá)到最大值后逐步下降，pH為11時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率最大。因此，選擇pH 10～12進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。

2.1.3反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響

選取復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、反應(yīng)時(shí)間2 h、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.5∶1、pH 11，根據(jù)反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響趨勢(shì)，確定優(yōu)化反應(yīng)溫度的范圍，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響

由圖3可以看出，隨著反應(yīng)溫度逐步升高產(chǎn)物產(chǎn)率也逐步增大，在35℃時(shí)產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到最大值，之后反應(yīng)溫度再升高產(chǎn)物產(chǎn)率逐步下降。因此，選擇反應(yīng)溫度30～40℃進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。

2.1.4反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響

選取復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、pH 11、反應(yīng)溫度35℃、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.5∶1，根據(jù)反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響趨勢(shì)，確定最適反應(yīng)時(shí)間，結(jié)果見(jiàn)圖4。

由圖4可以看出，在反應(yīng)時(shí)間0.5～2 h范圍內(nèi)產(chǎn)物產(chǎn)率逐漸增大，之后隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，產(chǎn)率沒(méi)有明顯的變化。因此，反應(yīng)時(shí)間2 h最適合大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸。

圖4反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響

2.1.5丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比對(duì)產(chǎn)率的影響

選取復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4∶1、pH 11、反應(yīng)溫度35℃、反應(yīng)時(shí)間2 h，根據(jù)丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比對(duì)產(chǎn)物產(chǎn)率的影響趨勢(shì)，確定優(yōu)化丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比的范圍，結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比對(duì)產(chǎn)率的影響

由圖5可以看出，隨著丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比的增加，產(chǎn)物產(chǎn)率逐步增加，丙酮的加入有利于產(chǎn)物產(chǎn)量的增加，當(dāng)丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比達(dá)到1.5∶1后，產(chǎn)率隨著體積比增加不再有較明顯的提高。因此，選擇丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1∶1～2∶1進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn)。

2.2響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

2.2.1響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，固定反應(yīng)時(shí)間為2 h，以N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)率為響應(yīng)值(Y)，復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比(X1)、pH(X2)、反應(yīng)溫度(X3)、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比(X4)為影響因素，根據(jù)Box-Behnken的試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，通過(guò)SAS軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析，確定最佳工藝。響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平見(jiàn)表1，響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表2，回歸方程方差分析見(jiàn)表3。

表1響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平

表2響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果

由表3可以看出，函數(shù)模型R2=99.19%，說(shuō)明模型預(yù)測(cè)值和試驗(yàn)值擬合度高，模型極顯著(Plt;0.000 1)，方程預(yù)測(cè)N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)率是可信的。X1(復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比)、X2(pH)、X3(反應(yīng)溫度)、X4(丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比)影響因素程度為X2gt;X1gt;X3gt;X4，

影響因素之間的交互作用除X1X3影響不顯著、X3X4影響顯著外，其余交互項(xiàng)影響極顯著。

表3回歸方程方差分析

2.2.2驗(yàn)證試驗(yàn)

對(duì)經(jīng)過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)優(yōu)化得到的數(shù)學(xué)回歸方程進(jìn)行求極大值，得到X1為4.2∶1、X2為11.2、X3為36℃、X4為1.7∶1，產(chǎn)率最大值為91.02%。根據(jù)響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果和綜合因素影響得到大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸最優(yōu)工藝條件為：復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應(yīng)溫度36℃、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應(yīng)時(shí)間2 h。在最優(yōu)工藝條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，得到產(chǎn)率分別為91.06%、91.07%、91.08%，平均值為91.07%，與模型預(yù)測(cè)值91.02%相差很小，同時(shí)證明得到的數(shù)學(xué)回歸擬合模型可信度很高。

2.3產(chǎn)品表面活性性能

測(cè)定了以大豆粕為原料合成的N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)物表面活性性能，同時(shí)與陰離子表面活性劑月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉表面活性進(jìn)行了比較，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4產(chǎn)物表面活性性能對(duì)比

由表4可以看出，所得產(chǎn)物表面活性性能優(yōu)越，并且在一些方面超過(guò)月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉。

3結(jié)論

本研究以影響大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)率因素的單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，利用SAS軟件，根據(jù)Box-Behnken的試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，通過(guò)響應(yīng)面優(yōu)化及對(duì)回歸方程方差分析，發(fā)現(xiàn)復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比、pH、反應(yīng)溫度、丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比對(duì)大豆粕合成N-椰子油酰基復(fù)合氨基酸產(chǎn)率都有極顯著影響。通過(guò)回歸數(shù)學(xué)模型得到最優(yōu)工藝條件為：復(fù)合氨基酸溶液與椰油酰氯體積比4.2∶1，pH 11.2，反應(yīng)溫度36℃，丙酮與復(fù)合氨基酸溶液體積比1.7∶1，反應(yīng)時(shí)間2 h。在最優(yōu)工藝條件下產(chǎn)率為91.07%，與模型預(yù)測(cè)值91.02%相差很小。與陰離子表面活性劑月桂酸鉀、十二烷基硫酸鈉表面活性性能進(jìn)行了比較，所得產(chǎn)物表面活性性能優(yōu)越。